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重金屬鐵測(cè)定儀通過(guò)特定試劑與水樣中鐵離子的顯色反應(yīng),結(jié)合光學(xué)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)鐵濃度定量分析,操作需遵循規(guī)范流程,兼顧安全性與檢測(cè)準(zhǔn)確性,具體操作指南如下: 一、開機(jī)前準(zhǔn)備與儀器檢查 首先完成設(shè)備與耗材準(zhǔn)備,確認(rèn)鐵檢測(cè)專用試劑(如顯色劑、還原劑、緩沖劑)齊全,核查試劑有效期,無(wú)變質(zhì)、分層現(xiàn)象;準(zhǔn)備待檢測(cè)水樣(若渾濁需提前用 0.45μm 濾膜過(guò)濾)、空白溶液(超純水)、標(biāo)準(zhǔn)溶液(用于校準(zhǔn)),以及移液管、比色皿、無(wú)絨布等工具,所有器具需經(jīng)酸洗并烘干,避免污染。 隨后檢查儀器狀態(tài):連接電源線,確認(rèn)線纜無(wú)破損;開機(jī)前觀察比色槽內(nèi)無(wú)異物、清潔干燥;啟動(dòng)儀器預(yù)熱 15-30 分鐘,期間檢查顯示屏無(wú)報(bào)錯(cuò)、按鍵靈敏,光學(xué)系統(tǒng)(光源、檢測(cè)器)無(wú)異常提示,待儀器進(jìn)入穩(wěn)定工作模式后,準(zhǔn)備后續(xù)操作。 二、樣品與試劑的精準(zhǔn)處理 樣品處理需確保鐵離子形態(tài)適配檢測(cè)反應(yīng):若水樣中鐵以三價(jià)鐵為主,需按說(shuō)明書添加還原劑(如鹽酸羥胺),充分混勻后靜置 5-10 分鐘,將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵(多數(shù)顯色反應(yīng)針對(duì)二價(jià)鐵);若水樣 pH 偏離反應(yīng)范圍(通常為 3.0-5.0),需用緩沖劑調(diào)節(jié) pH,用 pH 計(jì)或試紙確認(rèn)后備用,避免 pH 異常抑制顯色。 試劑添加需嚴(yán)格控制用量與順序:用移液管吸取定量水樣(如 10mL)注入比色皿,按比例加入顯色劑(如鄰菲啰啉溶液),輕輕搖勻,避免產(chǎn)生氣泡;若需加熱促進(jìn)反應(yīng),將比色皿放入儀器加熱模塊,按設(shè)定溫度(如 60℃)與時(shí)間(如 10 分鐘)完成反應(yīng),冷卻至室溫后檢測(cè),確保顯色充分且顏色穩(wěn)定。 三、儀器校準(zhǔn)與樣品檢測(cè) 校準(zhǔn)需在樣品檢測(cè)前完成,確保數(shù)據(jù)基準(zhǔn)準(zhǔn)確:首先進(jìn)行空白校準(zhǔn),將裝有空白溶液的比色皿擦拭外壁(去除指紋、水珠),放入比色槽,執(zhí)行 “空白校準(zhǔn)” 程序,儀器自動(dòng)記錄空白信號(hào)值;隨后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn),取不同濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(至少 2 個(gè)濃度點(diǎn)),按樣品處理流程顯色后依次檢測(cè),儀器自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù) R2 需≥0.999,若不達(dá)標(biāo)需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并校準(zhǔn)。 樣品檢測(cè)時(shí),將顯色后并冷卻的樣品比色皿擦拭干凈,放入比色槽,關(guān)閉槽蓋;啟動(dòng) “樣品檢測(cè)” 程序,儀器采集吸光度信號(hào),結(jié)合校準(zhǔn)曲線計(jì)算鐵濃度并顯示結(jié)果;每個(gè)樣品建議平行檢測(cè) 2-3 次,取平均值作為最終結(jié)果,若數(shù)據(jù)波動(dòng)較大(相對(duì)偏差>5%),需重新檢查樣品處理、試劑添加步驟,排除干擾后重試。 四、數(shù)據(jù)記錄與關(guān)機(jī)整理 檢測(cè)完成后規(guī)范記錄數(shù)據(jù),在專用表格中填寫樣品名稱、檢測(cè)日期、環(huán)境溫度、試劑批次、校準(zhǔn)曲線參數(shù)、樣品檢測(cè)值及平均值,記錄需清晰可追溯,便于后續(xù)復(fù)核。 關(guān)機(jī)前需清潔整理:關(guān)閉儀器電源,斷開電源線;將比色皿內(nèi)廢液倒入專用有害廢物容器,用稀硝酸浸泡比色皿 10 分鐘后,用無(wú)離子水沖洗 3 次,晾干后收納;清理比色槽,用干燥軟布擦拭內(nèi)壁;試劑密封后按儲(chǔ)存要求(避光、陰涼)存放;清潔操作臺(tái)面,確保無(wú)試劑殘留,完成整個(gè)操作流程。
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