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紅外測(cè)油儀的空白校準(zhǔn)是消除測(cè)量背景干擾、建立儀器基準(zhǔn)信號(hào)的關(guān)鍵步驟,其操作規(guī)范性直接影響后續(xù)油類含量檢測(cè)的準(zhǔn)確性。空白校準(zhǔn)本質(zhì)是通過純?nèi)軇o油干擾的萃取劑)校正儀器光學(xué)系統(tǒng)、電路噪聲及溶劑本底吸收帶來的誤差,確保儀器僅對(duì)樣品中的油類物質(zhì)產(chǎn)生響應(yīng)。掌握正確的空白校準(zhǔn)操作流程,是保障紅外測(cè)油儀穩(wěn)定運(yùn)行的基礎(chǔ)。 首先,校準(zhǔn)前需做好充分準(zhǔn)備工作,為校準(zhǔn)提供穩(wěn)定環(huán)境與合格材料。需先確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件,保持溫度穩(wěn)定在 15-25℃,避免溫度劇烈波動(dòng)導(dǎo)致儀器光學(xué)元件性能變化;控制環(huán)境相對(duì)濕度在 30%-60%,濕度過高易造成儀器內(nèi)部受潮,影響電路穩(wěn)定性;同時(shí)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)源(如大功率電機(jī)、變壓器),防止電磁干擾導(dǎo)致信號(hào)漂移。準(zhǔn)備適配的空白溶劑,需與樣品萃取時(shí)使用的溶劑一致(如四氯乙烯、四氯化碳),且溶劑純度需符合要求(通常為分析純及以上),確保溶劑中無油分、雜質(zhì)殘留,避免因溶劑本底污染引入校準(zhǔn)誤差。此外,需檢查比色皿狀態(tài),選擇無劃痕、無破損、潔凈度達(dá)標(biāo)的石英比色皿,使用前用空白溶劑反復(fù)沖洗 2-3 次,去除可能附著的油膜或雜質(zhì),并用無絨軟布輕輕擦干外壁,防止指紋、水漬影響光透過率。 其次,按規(guī)范流程執(zhí)行空白校準(zhǔn)操作,確保校準(zhǔn)步驟完整有序。第一步啟動(dòng)儀器預(yù)熱,打開紅外測(cè)油儀電源,按說明書要求完成預(yù)熱(通常不少于 30 分鐘),待儀器光源強(qiáng)度、檢測(cè)器響應(yīng)穩(wěn)定后,進(jìn)入空白校準(zhǔn)模式。第二步注入空白溶劑,將清洗干凈的比色皿緩慢注入空白溶劑,注入量需符合儀器要求(通常為比色皿容積的 2/3 至 3/4),避免溶劑過少導(dǎo)致光線折射異常,或過多溢出污染儀器;注入過程中需避免產(chǎn)生氣泡,若出現(xiàn)氣泡,可輕輕敲擊比色皿壁排出,防止氣泡反射紅外光干擾信號(hào)檢測(cè)。第三步放入比色皿,打開儀器比色室蓋,將裝有空白溶劑的比色皿按定位標(biāo)識(shí)正確放置(確保透光面與光路對(duì)齊),關(guān)閉比色室蓋,避免外界光線進(jìn)入干擾檢測(cè)。第四步執(zhí)行校準(zhǔn)程序,在儀器操作界面選擇 “空白校準(zhǔn)” 功能,儀器會(huì)自動(dòng)掃描特定紅外波長(通常為油類特征吸收峰,如 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1),測(cè)量空白溶劑的吸收信號(hào),并將該信號(hào)設(shè)定為基準(zhǔn)零點(diǎn),用于抵消后續(xù)樣品測(cè)量中的溶劑本底吸收。校準(zhǔn)過程中需保持儀器周圍環(huán)境安靜,避免震動(dòng)或碰撞儀器,防止比色皿位置偏移影響測(cè)量結(jié)果。 再者,校準(zhǔn)后需進(jìn)行驗(yàn)證與數(shù)據(jù)確認(rèn),確保校準(zhǔn)結(jié)果符合要求。校準(zhǔn)完成后,儀器會(huì)顯示空白校準(zhǔn)結(jié)果(如吸光度值、透光率值),需查看數(shù)據(jù)是否在允許范圍內(nèi)(通常空白吸光度值應(yīng)接近 0,且波動(dòng)小于 ±0.002),若數(shù)據(jù)超出正常范圍,需排查原因并重新校準(zhǔn)。可通過重復(fù)校準(zhǔn)驗(yàn)證穩(wěn)定性,連續(xù)進(jìn)行 2-3 次空白校準(zhǔn),觀察每次校準(zhǔn)結(jié)果的偏差,若偏差小于儀器規(guī)定的重復(fù)性誤差(通常為 ±0.5%),說明校準(zhǔn)結(jié)果穩(wěn)定可靠;若偏差過大,需檢查溶劑純度是否達(dá)標(biāo)、比色皿是否潔凈、儀器是否受外界干擾,排除問題后再次校準(zhǔn)。此外,需記錄校準(zhǔn)信息,詳細(xì)填寫校準(zhǔn)日期、環(huán)境溫濕度、溶劑類型與批號(hào)、比色皿編號(hào)、校準(zhǔn)結(jié)果等內(nèi)容,形成完整的校準(zhǔn)記錄,便于后續(xù)追溯與儀器維護(hù)。 最后,需注意校準(zhǔn)操作中的關(guān)鍵事項(xiàng),避免因細(xì)節(jié)疏忽導(dǎo)致校準(zhǔn)失效。空白溶劑需現(xiàn)用現(xiàn)取,避免長期放置后吸收空氣中的油分或雜質(zhì);比色皿使用后需及時(shí)用空白溶劑清洗干凈,并存放在專用保護(hù)盒中,防止污染或損壞。若儀器長期未使用(如超過 1 周),再次使用前需重新進(jìn)行空白校準(zhǔn),避免儀器狀態(tài)變化導(dǎo)致基準(zhǔn)零點(diǎn)偏移;若樣品萃取溶劑批次更換,即使溶劑類型相同,也需重新開展空白校準(zhǔn),消除不同批次溶劑本底差異帶來的影響。此外,不可隨意跳過空白校準(zhǔn)步驟或使用過期的空白校準(zhǔn)數(shù)據(jù),若發(fā)現(xiàn)校準(zhǔn)后儀器測(cè)量數(shù)據(jù)異常,需優(yōu)先重新進(jìn)行空白校準(zhǔn),排查是否因校準(zhǔn)失效導(dǎo)致誤差。 通過上述規(guī)范操作,可有效完成紅外測(cè)油儀空白校準(zhǔn),建立準(zhǔn)確的測(cè)量基準(zhǔn),為后續(xù)油類含量檢測(cè)消除背景干擾,確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性,為環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)質(zhì)控等領(lǐng)域的油類分析提供有力支撐。
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