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在線溶解氧檢測(cè)儀通過電極法(如極譜法、熒光法)監(jiān)測(cè)水體中溶解氧濃度,零氧校準(zhǔn)是確保低濃度檢測(cè)精度的關(guān)鍵步驟,需嚴(yán)格遵循 “準(zhǔn)備 - 校準(zhǔn) - 驗(yàn)證” 流程,消除電極零點(diǎn)漂移影響,保障檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠。以下為詳細(xì)實(shí)操指南: 一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備:奠定精準(zhǔn)基礎(chǔ) 1. 設(shè)備與試劑準(zhǔn)備 確認(rèn)在線溶解氧檢測(cè)儀處于 “待機(jī)” 狀態(tài),關(guān)閉水樣進(jìn)樣閥,避免校準(zhǔn)過程中水樣流入檢測(cè)池;準(zhǔn)備零氧校準(zhǔn)專用試劑(如亞硫酸鈉 - 鈷鹽混合溶液,需在有效期內(nèi),外觀無渾濁、沉淀)、潔凈的校準(zhǔn)杯(與電極適配,材質(zhì)為玻璃或聚四氟乙烯)、一次性手套、無塵布及超純水。若儀器支持外接校準(zhǔn)模式,需提前連接校準(zhǔn)專用管路,確保管路無泄漏、無殘留水樣。 2. 電極預(yù)處理 取出溶解氧電極(若為沉入式電極,需先切斷電源后拆卸),用無塵布蘸取超純水輕輕擦拭電極表面(極譜法電極需清潔膜體,熒光法電極需擦拭熒光帽),去除附著的懸浮物或污垢,避免影響校準(zhǔn)信號(hào);若電極長(zhǎng)期未使用或表面干燥,需按說明書要求浸泡于專用電解液(極譜法)或活化液(熒光法)中 10-20 分鐘,恢復(fù)電極活性后再進(jìn)行校準(zhǔn)。 3. 環(huán)境與儀器檢查 將校準(zhǔn)環(huán)境溫度控制在 20-25℃(與儀器日常工作溫度一致),避免溫度劇烈波動(dòng)影響試劑穩(wěn)定性與電極響應(yīng);檢查儀器供電是否穩(wěn)定,建議連接穩(wěn)壓電源,防止校準(zhǔn)過程中斷電;進(jìn)入儀器校準(zhǔn)界面,確認(rèn) “零氧校準(zhǔn)” 功能已激活,記錄校準(zhǔn)前的電極零點(diǎn)數(shù)值(用于后續(xù)對(duì)比),若儀器提示 “電極故障” 或 “信號(hào)異?!?,需先排查故障再啟動(dòng)校準(zhǔn)。 二、校準(zhǔn)實(shí)操步驟:規(guī)范執(zhí)行流程 1. 配制零氧校準(zhǔn)液 按試劑說明書比例配制零氧校準(zhǔn)液:將定量亞硫酸鈉試劑(固體或液體)加入校準(zhǔn)杯,再加入超純水至刻度線,輕輕攪拌至試劑完全溶解(避免劇烈攪拌產(chǎn)生氣泡),靜置 2-3 分鐘,確保溶液內(nèi)溶解氧被充分消耗(理論上零氧校準(zhǔn)液溶解氧濃度應(yīng)≤0.1mg/L)。若使用預(yù)制零氧校準(zhǔn)液,直接打開包裝倒入校準(zhǔn)杯即可,無需額外配制。 2. 電極浸入與信號(hào)穩(wěn)定 佩戴一次性手套,將預(yù)處理后的電極緩慢浸入零氧校準(zhǔn)液中,確保電極感應(yīng)區(qū)域(極譜法膜體、熒光法熒光帽)完全浸沒,且液面高于電極感應(yīng)區(qū) 2-3mm,避免電極線纜或接口接觸校準(zhǔn)液;將校準(zhǔn)杯置于平穩(wěn)桌面,防止溶液晃動(dòng)導(dǎo)致電極位置偏移;啟動(dòng)儀器 “零氧校準(zhǔn)” 程序,儀器將自動(dòng)采集電極輸出的電信號(hào),此時(shí)需保持環(huán)境安靜,避免電磁干擾或振動(dòng),等待信號(hào)穩(wěn)定(通常需 5-10 分鐘,儀器會(huì)顯示 “信號(hào)穩(wěn)定” 提示)。 3. 確認(rèn)與保存校準(zhǔn)結(jié)果 當(dāng)儀器信號(hào)穩(wěn)定后,自動(dòng)計(jì)算并顯示零氧校準(zhǔn)值,對(duì)比校準(zhǔn)值與理論零氧值(≤0.1mg/L),若偏差在儀器允許范圍(通常 ±0.05mg/L)內(nèi),點(diǎn)擊 “確認(rèn)校準(zhǔn)” 按鈕,儀器將自動(dòng)保存校準(zhǔn)參數(shù),更新電極零點(diǎn);若偏差超出允許范圍,需排查原因:重新配制校準(zhǔn)液(可能試劑失效)、清潔電極表面(可能存在污染)或檢查電極與儀器的連接(可能接觸不良),排除問題后重新執(zhí)行校準(zhǔn)步驟,直至校準(zhǔn)值合格。 4. 電極復(fù)位與管路清洗 校準(zhǔn)完成后,取出電極,用超純水沖洗表面殘留的校準(zhǔn)液(避免試劑腐蝕電極),用無塵布吸干水分;極譜法電極需重新安裝電解液(若校準(zhǔn)過程中電解液泄漏),熒光法電極需檢查熒光帽是否完好;將電極裝回儀器檢測(cè)池(沉入式電極需重新安裝并密封),打開水樣進(jìn)樣閥,用超純水沖洗檢測(cè)池與管路 3-5 分鐘,清除殘留的校準(zhǔn)液,防止污染后續(xù)水樣。 三、校準(zhǔn)后驗(yàn)證與注意事項(xiàng) 1. 性能驗(yàn)證 校準(zhǔn)完成后,儀器切換至 “正常檢測(cè)” 模式,通入已知溶解氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如飽和溶解氧水,濃度可通過溫度計(jì)算),檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶解氧值,對(duì)比檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,若偏差≤±0.2mg/L,說明零氧校準(zhǔn)有效,儀器可恢復(fù)正常監(jiān)測(cè);若偏差過大,需重新進(jìn)行零氧校準(zhǔn),或檢查電極是否存在老化(如極譜法膜體破損、熒光法熒光帽衰減),必要時(shí)更換電極。 2. 關(guān)鍵注意事項(xiàng) 零氧校準(zhǔn)液需現(xiàn)配現(xiàn)用(預(yù)制液開封后需 1 小時(shí)內(nèi)使用),避免長(zhǎng)時(shí)間放置導(dǎo)致空氣中氧氣重新溶解,影響校準(zhǔn)精度; 極譜法電極校準(zhǔn)過程中,禁止觸摸電極膜體,防止膜體破損導(dǎo)致電解液泄漏;熒光法電極禁止用尖銳物體擦拭熒光帽,避免劃傷影響熒光信號(hào); 若儀器支持 “自動(dòng)零氧校準(zhǔn)” 功能,需定期(如每月)檢查校準(zhǔn)液儲(chǔ)備量與管路通暢性,確保自動(dòng)校準(zhǔn)程序可正常觸發(fā); 記錄校準(zhǔn)過程:包括校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)液批次、校準(zhǔn)前后零點(diǎn)數(shù)值、校準(zhǔn)結(jié)果偏差等,存入儀器維護(hù)臺(tái)賬,為后續(xù)校準(zhǔn)周期優(yōu)化提供依據(jù)。 在線溶解氧檢測(cè)儀零氧校準(zhǔn)的核心是 “試劑有效、電極活性、操作規(guī)范”,通過嚴(yán)格執(zhí)行準(zhǔn)備、校準(zhǔn)、驗(yàn)證流程,可有效消除電極零點(diǎn)漂移,確保儀器在低溶解氧濃度區(qū)間的檢測(cè)精度,為水體溶解氧監(jiān)測(cè)(如污水處理厭氧池、深水環(huán)境)提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
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